【结构表征】场发射透射电子显微镜

名称：场发射透射电子显微镜Tecnai G2 F20

制造商：FEI公司

设备购置时间：2008.6.2

主要技术指标：

1. 点分辨率：0.24nm；线分辨率：0.14nm

2. 物镜球差系数：1.2mm；

3. 物镜色差系数：1.2mm；

4. 放大倍数：25～100万倍；

5. 最大倾角：±40°。

常用附件：能谱仪，HAADF探头，CCD相机

主要应用领域：钢铁材料磁性样品微观组织检测

主要用途：Tecnai G2 F20 S-TWIN 是由FEI公司新开发的真正多功能、多用户环境的200KV场发射透射电子显微镜。它将各种透射电镜技术（包括TEM、SAD、STEM、EDX频谱成像等）方便灵活地有机组合，形成强大的分析功能。由于采用高发射电流Schotty场发射电子枪，拍摄到的图像具有亮度高，稳定性好的特点。应用于材料微观结构的观察和分析：形貌像分析；电子衍射图像分析；HRTEM 高分辨像；扫描透射（STEM）分析；EDX能谱分析。

设备负责人：   张维娜

联 系 方式：   Tel：13604028597   024-83686411

E-mail：

放 置 地 点：RAL 101

仪器设备相关链接网址：

 

 

 

透射电子显微镜简明操作规程

 

一、开机

 

1．检查室温(16～22℃)，冷却水水温(<21℃)，湿度(30~50%)， CCD水压的浮标正常，EDX液氮灌指示灯绿

 

2．检查主机电源和真空、高压按钮，正常情况如下：On绿灯暗，Off红灯亮，Vac.白灯亮，HT白灯亮。

 

3．确定两个开关， CCD camera power supply, CCD coding power

 

4．登录用户, 依次打开软件：

      a  Tecnai user interface   b  Digital Micorgraph     

 

      c  Tecnai IA                   d   EDX

 

二、插入和拔出样品台  

 

1．物镜光阑和选区光阑应在空挡，样品台位置(holder)坐标x, y, z, 以及α和β角值应均为0．

 

2．双倾样品杆安装：

 

        先手动连接cable, 程序选择样品台的型号，并确定cable的连接，稍等片刻到样品台架上的红灯熄灭，在稍杆位于5点钟位置直插入镜筒，不能旋转，此时红灯亮，Turbo自动启动（呈桔黄色），三分钟后开始工作（浅黄色），等到红灯熄灭，逆时针旋转样品杆至不动，再随着吸力慢送样品杆入镜筒。

 

        样品杆取下：先将样品台位置(holder)坐标x, y, z, 以及α和β角值归0，直接抽出样品杆到不能抽出，然后顺时针方向旋转到不能旋为止，再抽出样品杆，取下cable，选择无样品杆状态。

 

3．使用单倾台时，软件中样品杆选择项为缺省状态，不需要连接cable。(注意：不能使用单倾样品台观察磁性样品！)

 

4．Column真空值稳定<20时(稳定时为6)，可以开始实验。

 

5．开V7阀，即点击Set up  Vacuum(User)窗口中的Col. Valves Closed 按钮。

 

三、基本合轴

 

1、首先将样品置于最佳高度“Eucentric Height”，找到样品的合适位置，并把样品移动到位于荧光屏中心小圆圈标记附近，放大倍数在5-10万倍。

 

方法一：按”Eucentric Focus”, 调节右操作面板上的Z±axis，使样品尽量接近正焦位置。    

 

方法二：或者用α-Wobbler，调节右操作面板上的Z±axis，使样品不随样品台的摇摆而摇摆。

 

2、机械调节光斑到同心收束，调节C2光栏的X、Y轴，此时放大倍数放在40k左右。

 

3、若束斑不圆，可先调节Condenser Astigmatism 到光斑圆为止。

 

4、调节Direct Alignment.

 

   (a) Gun Tilt，调到曝光时间最小（S），多功能键Multi XY调节

 

   (b) Gun Shift 2-6合轴，Spot Size 2（光斑亮）用多功能键Multi XY调节；Spot Size 6（光斑暗）用Beam Shift 调节。

 

   (c)调节Beam Tilt PPX和Beam Tilt PPY两个方向，调节键是Mx.y。

 

   (d) Rotation Centre (对高分辨的影响很大)，同心振动，在20万倍以上,用Mx.y调节

 

四、CCD图像观察和采集（TEM明场和TEM高分辨像）

 

1．首先将样品置于最佳高度，按”Eucentric Focus”

 

2.  找到需要的样品，选择适当的放大倍数，使样品位于电镜主机荧光屏中心小圆圈标记附近，调节右操作面板上的Z－axis，使样品尽量接近正焦位置。或者用Wobbler调节高度。

 

  2．散开光斑至充满荧光屏，然后抬起荧光屏。

 

  3．鼠标点击Microscope Control软件中Workset CCDCCD/TV Camera窗口中的Preview按钮，等待CCD采集样品像，并显示在DM软件窗口中。

 

  4．旋转左操作面板上的Intensity旋钮，调节CCD图像到合适亮度，仔细调节右操作面板上的Focus按钮，使图像焦距最佳。

 

  5．鼠标点击CCD/TV Camera窗口中的Acquire按钮，采集TEM明场像。

 

  6．收集高分辨TEM像
    a.调像散，在30-40 (35k×) 万倍下调节，用CCD收取图象，结合“Live----FFT”，调节Mx.y调节非晶区域的非晶环呈圆形。

 

  b.调节Coma Free, 在30-40 (35k×) 万倍下调节，用CCD收取图象，结合“Live----FFT”，调节Mx.y , 到两个非晶区域的非晶环形状一致。

 

  c.鼠标点击CCD/TV Camera窗口中的Acquire按钮，采集高分辨图像

 

五、完成实验后

 

1．放大倍数：回到SA模式，放大38000×， 光斑散开

 

2．关V7阀(鼠标点击Set up  Vacuum(User)窗口中的Col. Valves Closed 按钮)，盖观察窗盖。

 

3．退出物镜光阑，选区光阑。

 

4．样品台回零：鼠标点击Search窗口中右上角的，再点击Holder键，查看屏幕右下角x，y，z值，以及α和β角是否回零。

 

5．拔出样品台：直拔至不动，顺时针转至不动，再直拔出。

 

6．烘液氮：1) 取下液氮罐；

 

               2）鼠标点击Set up Vacuum(User)窗口中的右上角的箭头，点击Cryo Cycle按钮，等待涡轮分子泵启动（Turbo on按钮由灰色变为黄色）。

 

7．关闭液晶显示器。

 

说明： 本机操作软件为Microscope Control，若软件界面中按钮为黄色时，表示此按钮代表的功能正在作用中；若按钮为灰色，字为黑色，表示此按钮代表的功能处于准备作用状态；若按钮为灰色，字为浅色表示此按钮代表的功能尚不能使用。

 

注意事项：

 

1. 使用CCD来采集电子衍射需要特别注意Beam的强度。
2. 暗场，EDX, STEM, EELS等请见另外的文件。