仪器设备

【样品制备】离子减薄仪

发布人:Super User  发布时间:2012-10-01  浏览次数:2346

 

名称:离子减薄仪691

制造商:美国GATAN公司

设备购置时间:2008.4.4

主要技术指标:

常用附件:氩气

主要应用领域:

1.应用于透射电镜样品制备;

2.应用于减薄金属及非金属材料;

主要用途:

1. 电力供应:220V(±10%), 50Hz;

2. 工作温度: 15-25°C; 工作湿度: <80%; 仪器可连续使用;

3. 两只离子枪, 减薄入射角: -10°至10°

4. 样品加热台温度可控制

设备负责人:         张维娜

联 系 方式:         Tel:13604028597   024-83686411

E-mail:

放 置 地 点:RAL 131

 

 

 

离子减薄仪基本操作规范

 

1. 操作前准备:确定Ar气钢瓶内尚有Ar气体

 

2. 试片交换

 

a. 将试片以Duo Post试片座固定好,并将待削接口调整至中心;

 

b. 按Vent钮至sample上盖可打开;

 

c. 以勾型镊子将Duo Post试片座放入Chamber内,盖上chamber盖;

 

d. 按Vac钮,直至Vac灯亮起为止(样品交换室真空抽好);

 

e. 按Air Lock control钮至Lower,使试片下降至polishing区(此时Rotation旋钮不能处于OFF,要不然Airlock将不会降下);

 

3. Polishing 及观察

 

f. 设定ion gun电压(Si 试片约在4~5KV);

 

g. Ion beam modulator 设在double位置(使用Duo Post试片座负载样品一定不能为OFF);

 

h. 开ion gun gas的flow control switch;

 

i. 调整左右gun的polishing角度(试片厚则用大角度,薄则用小角度;Duo Post 试片座可将一支gun用正角度,另一支用负角度进行双面减薄;Post试片座gun只能用正角度);

 

j. 设定rotation speed,一般放在3左右(注意:若设定为0则试片座无法升起,此时不得按vent钮,以免Pump当机);

 

k. 设定Timer后,按Start即开始运作;

 

l. polishing过程中,可将双目立体显微镜调整至chamber上方,打开金属挡板,开表面灯或底部穿透灯,可观察polishing位置的薄度(观察后要将金属挡板闭合,以免样品室玻璃被污染侵蚀);

 

m. polishing结束后,关flow control switch,并确定rotation不为零;

 

n. 压Air Lock control使试片升起,直到看到Airlock完全升起后,才可以按Vent进行交换样品。

 

注意:

 

在样品台升起的过程中不能按Vent钮,会破坏系统真空,可导致分子泵坏掉

 

4. 日常关机:平时使用完毕不须关机

 

5. 停电关机

 

a. 确定Ar气体钢瓶关紧

 

b. 关PIPS 总电源

 

6. 复电开机

 

a. 开Ar气体钢瓶

 

b. 开PIPS总电源

 

c. Gun purging(为去除PIG(Penning ion gun)表面水气,避免因outgasing造成Gun不稳),当chamber压力小于5×10-3Pa时,开两个gas-valve switch,purge约15min(若破真空维修,则须30~60min),当gun current值在5KeV,低于8μA时可停止。

 

d. 一定要等到真空度达到5×10-4Pa才可以正常工作(在不开气体,Airlock没有降下时的真空)

 

e. 当拆下离子枪又重新装回后需要做Gun alignment(调整gun流量及beam位置):

 

调整气体流量:试片座不放任何东西,Gun角度调为0度,Ion beam modulator设为off,降下Airlock开左gun的flow control switch,按start钮,调整气流旋钮直至gun current至最大值,再将气体流量调大,使gun current值降低至原来的85~90%。关闭左gun switch再开右gun switch依左gun调整法调整完成。

调整Beam对中:将荧光holder置入chamber内,开高压,开气体。gun角度调为+10度,观察左右gun的荧光影像,调整离子枪上的两颗小螺丝使两枪的离子束交叉在中心黑点,并且最亮区域的中间位置处于中心黑点。