【样品制备】高精度凹坑仪
发布人：Super User 发布时间：2012-10-01 浏览次数：5652大中小
名称：高精度凹坑仪656
制造商：美国GATAN公司
设备购置时间：2008.4.4
主要技术指标：
- 控制精度：1μm
- 研磨载荷：0~40g
- 可实时读取样品厚度
- 配有体式显微镜，可精确定位与表面观察
设备负责人： 张维娜
联 系 方式： Tel：13604028597 024-83686411
E-mail：
放 置 地 点：RAL 101
高精度凹坑仪操作规程
一 样品定位
1. 把样品固定台（以及对中环centering ring）放到磁转盘上。
2. 轻轻的把显微镜放到固定架上。
3. 把显微镜的电源插头插到光源插座上。调节显微镜目镜高度，聚焦到样品上表面观察。
4. 调整样品台（以及对中环centering ring）位置，直到样品待打凹痕区与十字准线重合。
5. 启动Table马达，检查对中。样品待打凹痕区应围绕十字准线中心转动。操作完成后，移走显微镜。
二 凹坑打磨样品
1. 在配重载荷（Counterweight）上加20g负载，选择第二或者第三格的打磨速度。
2. 顺时针旋转微米进程驱动器使测微器的末端面降低。
3. 把没有放样品的样品固定台（以及对中环centering ring）放到磁转盘上。小心的把磨轮（使用凸轮）降到样品台上。
附注：如果微米进程驱动器使测微器的末端面没有降低，平台降下来的冲击力可能会导致刻度表盘的零点位置偏掉，如果存在此情况，须重新校准零点。
4. 逆时针旋转微米进程驱动器升起测微器末端面，直到刻度盘指示器的指针转满一整圈后刚好停在零点位置
附注：刚好停在零点位置，小心不要超过零点位置，否则测量的数据不准确。
5. 按下ZERO按钮调零打凹痕深度数字显示。
6. 小心的使用凸轮升起平台，移动样品台，使研磨轮落在样品上。
刻度盘指示器（Dial Indicator）现在显示了样品材料和固定蜡的总厚度。
7. 逆时针旋转微米进程驱动器使其升高，直到数字显示屏达到样品最终所需厚度。
刻度盘指示器（Dial Indicator）现在显示了样品材料还需被打磨掉的厚度。数字显示读数呈负，代表了需要剩余的样品和固定蜡的总厚度。
8. 用牙签放入少量金刚石研磨膏到磨轮和样品上，然后加水润滑。
9. 同时开启两个马达。（按下Table & Arm按钮）
10. 开启自动停止器（按下AUTO按钮）
11. 当刻度盘指示器（Dial Indicator）指针顺时针旋转到达“0”点位置时，自动停止器会关闭转台和磨轮的马达。
三 抛光
1. 卸下研磨轮，用镜头纸擦拭轮轴和研磨轮。
如果污渍难于除去，用镜头纸沾一点水或溶剂（如酒精或者丙酮）进行擦拭。
2. 彻底清除掉样品上的残留研磨膏。
用棉签沾蒸馏水清洁，然后用丙酮清洁。
3. 小心的把抛光轮安装到轮轴上。
4. 负重30g，调节磨轮转速到第五或者第六格。
5. 使用粒度为0.05μm的氧化铝抛光膏涂抹在抛光毡轮（felt wheel）和样品上
附注：注意不要把抛光毡垫圈（felt polishing rings）弄脏了。千万不要把不同的抛光膏涂在同一个垫圈上。
6. 小心地把抛光轮放到样品上。
进行抛光直到样品表面得到改善（通常需要几分钟）。
附注：柔软的抛光毡轮（felt polishing wheel）会使测量不精确。应不时的用立体显微镜观察抛光过程。样品抛光所需的时间决定于样品硬度的不同。
四 取下样品
1. 从磁转台上取下样品固定台。
2. 把样品固定台放到一个130℃的热台上。
3. 让蜡充分熔化，用小镊子把样品从固定台上取下（轻轻的滑移推动）。
4. 从样品上除去残留的石蜡。
把样品浸入丙酮中反复清洗，直到蜡完全除去。
附注：如果样品为脆性样品，最好将样品+样品台同时放入丙酮溶液中将石蜡充分溶解，待样品完全脱落后取出样品，以免加热溶化石蜡损伤样品中心薄区部分。
