仪器设备

【样品制备】高精度凹坑仪

发布人:Super User  发布时间:2012-10-01  浏览次数:2212

 

名称:高精度凹坑仪656

制造商:美国GATAN公司

设备购置时间:2008.4.4

主要技术指标:

  1. 控制精度:1μm
  2. 研磨载荷:0~40g
  3. 可实时读取样品厚度
  4. 配有体式显微镜,可精确定位与表面观察

设备负责人:   张维娜

联 系 方式:   Tel:13604028597   024-83686411

E-mail:

放 置 地 点:RAL 101

 

 

高精度凹坑仪操作规程

 

一 样品定位

 

1. 把样品固定台(以及对中环centering ring)放到磁转盘上。

 

2. 轻轻的把显微镜放到固定架上。

 

3. 把显微镜的电源插头插到光源插座上。调节显微镜目镜高度,聚焦到样品上表面观察。

 

4. 调整样品台(以及对中环centering ring)位置,直到样品待打凹痕区与十字准线重合。

 

5. 启动Table马达,检查对中。样品待打凹痕区应围绕十字准线中心转动。操作完成后,移走显微镜。

 

二 凹坑打磨样品

 

1. 在配重载荷(Counterweight)上加20g负载,选择第二或者第三格的打磨速度。

 

2. 顺时针旋转微米进程驱动器使测微器的末端面降低。

 

3. 把没有放样品的样品固定台(以及对中环centering ring)放到磁转盘上。小心的把磨轮(使用凸轮)降到样品台上。

 

附注:如果微米进程驱动器使测微器的末端面没有降低,平台降下来的冲击力可能会导致刻度表盘的零点位置偏掉,如果存在此情况,须重新校准零点。

 

4. 逆时针旋转微米进程驱动器升起测微器末端面,直到刻度盘指示器的指针转满一整圈后刚好停在零点位置

 

附注:刚好停在零点位置,小心不要超过零点位置,否则测量的数据不准确。

 

5. 按下ZERO按钮调零打凹痕深度数字显示。

 

6. 小心的使用凸轮升起平台,移动样品台,使研磨轮落在样品上。

 

刻度盘指示器(Dial Indicator)现在显示了样品材料和固定蜡的总厚度。

 

7. 逆时针旋转微米进程驱动器使其升高,直到数字显示屏达到样品最终所需厚度。

 

刻度盘指示器(Dial Indicator)现在显示了样品材料还需被打磨掉的厚度。数字显示读数呈负,代表了需要剩余的样品和固定蜡的总厚度。

 

8. 用牙签放入少量金刚石研磨膏到磨轮和样品上,然后加水润滑。

 

9. 同时开启两个马达。(按下Table & Arm按钮)

 

10. 开启自动停止器(按下AUTO按钮)

 

11. 当刻度盘指示器(Dial Indicator)指针顺时针旋转到达“0”点位置时,自动停止器会关闭转台和磨轮的马达。

 

三 抛光

 

1. 卸下研磨轮,用镜头纸擦拭轮轴和研磨轮。

 

如果污渍难于除去,用镜头纸沾一点水或溶剂(如酒精或者丙酮)进行擦拭。

 

2. 彻底清除掉样品上的残留研磨膏。

 

用棉签沾蒸馏水清洁,然后用丙酮清洁。

 

3. 小心的把抛光轮安装到轮轴上。

 

4. 负重30g,调节磨轮转速到第五或者第六格。

 

5. 使用粒度为0.05μm的氧化铝抛光膏涂抹在抛光毡轮(felt wheel)和样品上

 

附注:注意不要把抛光毡垫圈(felt polishing rings)弄脏了。千万不要把不同的抛光膏涂在同一个垫圈上。

 

6. 小心地把抛光轮放到样品上。

 

进行抛光直到样品表面得到改善(通常需要几分钟)。

 

附注:柔软的抛光毡轮(felt polishing wheel)会使测量不精确。应不时的用立体显微镜观察抛光过程。样品抛光所需的时间决定于样品硬度的不同。

 

四 取下样品

 

1. 从磁转台上取下样品固定台。

 

2. 把样品固定台放到一个130℃的热台上。

 

3. 让蜡充分熔化,用小镊子把样品从固定台上取下(轻轻的滑移推动)。

 

4. 从样品上除去残留的石蜡。

 

把样品浸入丙酮中反复清洗,直到蜡完全除去。

附注:如果样品为脆性样品,最好将样品+样品台同时放入丙酮溶液中将石蜡充分溶解,待样品完全脱落后取出样品,以免加热溶化石蜡损伤样品中心薄区部分。