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【结构表征】场发射透射电子显微镜

发布人:Super User  发布时间:2012-10-01  浏览次数:6559

名称:场发射透射电子显微镜Tecnai G2 F20

制造商:FEI公司

设备购置时间:2008.6.2

主要技术指标:

1. 点分辨率:0.24nm;线分辨率:0.14nm

2. 物镜球差系数:1.2mm;

3. 物镜色差系数:1.2mm;

4. 放大倍数:25~100万倍;

5. 最大倾角:±40°。

常用附件:能谱仪,HAADF探头,CCD相机

主要应用领域:钢铁材料磁性样品微观组织检测

主要用途:Tecnai G2 F20 S-TWIN 是由FEI公司新开发的真正多功能、多用户环境的200KV场发射透射电子显微镜。它将各种透射电镜技术(包括TEM、SAD、STEM、EDX频谱成像等)方便灵活地有机组合,形成强大的分析功能。由于采用高发射电流Schotty场发射电子枪,拍摄到的图像具有亮度高,稳定性好的特点。应用于材料微观结构的观察和分析:形貌像分析;电子衍射图像分析;HRTEM 高分辨像;扫描透射(STEM)分析;EDX能谱分析。

设备负责人:   张维娜

联 系 方式:   Tel:13604028597   024-83686411

E-mail:

放 置 地 点:RAL 101

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透射电子显微镜简明操作规程

 

一、开机

 

1.检查室温(16~22℃),冷却水水温(<21℃),湿度(30~50%), CCD水压的浮标正常,EDX液氮灌指示灯绿

 

2.检查主机电源和真空、高压按钮,正常情况如下:On绿灯暗,Off红灯亮,Vac.白灯亮,HT白灯亮。

 

3.确定两个开关, CCD camera power supply, CCD coding power

 

4.登录用户, 依次打开软件:

      a  Tecnai user interface   b  Digital Micorgraph     

 

      c  Tecnai IA                   d   EDX

 

二、插入和拔出样品台  

 

1.物镜光阑和选区光阑应在空挡,样品台位置(holder)坐标x, y, z, 以及α和β角值应均为0.

 

2.双倾样品杆安装:

 

        先手动连接cable, 程序选择样品台的型号,并确定cable的连接,稍等片刻到样品台架上的红灯熄灭,在稍杆位于5点钟位置直插入镜筒,不能旋转,此时红灯亮,Turbo自动启动(呈桔黄色),三分钟后开始工作(浅黄色),等到红灯熄灭,逆时针旋转样品杆至不动,再随着吸力慢送样品杆入镜筒。

 

        样品杆取下:先将样品台位置(holder)坐标x, y, z, 以及α和β角值归0,直接抽出样品杆到不能抽出,然后顺时针方向旋转到不能旋为止,再抽出样品杆,取下cable,选择无样品杆状态。

 

3.使用单倾台时,软件中样品杆选择项为缺省状态,不需要连接cable。(注意:不能使用单倾样品台观察磁性样品!)

 

4.Column真空值稳定<20时(稳定时为6),可以开始实验。

 

5.开V7阀,即点击Set up  Vacuum(User)窗口中的Col. Valves Closed 按钮。

 

三、基本合轴

 

1、首先将样品置于最佳高度“Eucentric Height”,找到样品的合适位置,并把样品移动到位于荧光屏中心小圆圈标记附近,放大倍数在5-10万倍。

 

方法一:按”Eucentric Focus”, 调节右操作面板上的Z±axis,使样品尽量接近正焦位置。    

 

方法二:或者用α-Wobbler,调节右操作面板上的Z±axis,使样品不随样品台的摇摆而摇摆。

 

2、机械调节光斑到同心收束,调节C2光栏的X、Y轴,此时放大倍数放在40k左右。

 

3、若束斑不圆,可先调节Condenser Astigmatism 到光斑圆为止。

 

4、调节Direct Alignment.

 

   (a) Gun Tilt,调到曝光时间最小(S),多功能键Multi XY调节

 

   (b) Gun Shift 2-6合轴,Spot Size 2(光斑亮)用多功能键Multi XY调节;Spot Size 6(光斑暗)用Beam Shift 调节。

 

   (c)调节Beam Tilt PPX和Beam Tilt PPY两个方向,调节键是Mx.y。

 

   (d) Rotation Centre (对高分辨的影响很大),同心振动,在20万倍以上,用Mx.y调节

 

四、CCD图像观察和采集(TEM明场和TEM高分辨像)

 

1.首先将样品置于最佳高度,按”Eucentric Focus”

 

2.  找到需要的样品,选择适当的放大倍数,使样品位于电镜主机荧光屏中心小圆圈标记附近,调节右操作面板上的Z-axis,使样品尽量接近正焦位置。或者用Wobbler调节高度。

 

  2.散开光斑至充满荧光屏,然后抬起荧光屏。

 

  3.鼠标点击Microscope Control软件中Workset CCDCCD/TV Camera窗口中的Preview按钮,等待CCD采集样品像,并显示在DM软件窗口中。

 

  4.旋转左操作面板上的Intensity旋钮,调节CCD图像到合适亮度,仔细调节右操作面板上的Focus按钮,使图像焦距最佳。

 

  5.鼠标点击CCD/TV Camera窗口中的Acquire按钮,采集TEM明场像。

 

  6.收集高分辨TEM像
    a.调像散,在30-40 (35k×) 万倍下调节,用CCD收取图象,结合“Live----FFT”,调节Mx.y调节非晶区域的非晶环呈圆形。

 

  b.调节Coma Free, 在30-40 (35k×) 万倍下调节,用CCD收取图象,结合“Live----FFT”,调节Mx.y , 到两个非晶区域的非晶环形状一致。

 

  c.鼠标点击CCD/TV Camera窗口中的Acquire按钮,采集高分辨图像

 

五、完成实验后

 

1.放大倍数:回到SA模式,放大38000×, 光斑散开

 

2.关V7阀(鼠标点击Set up  Vacuum(User)窗口中的Col. Valves Closed 按钮),盖观察窗盖。

 

3.退出物镜光阑,选区光阑。

 

4.样品台回零:鼠标点击Search窗口中右上角的,再点击Holder键,查看屏幕右下角x,y,z值,以及α和β角是否回零。

 

5.拔出样品台:直拔至不动,顺时针转至不动,再直拔出。

 

6.烘液氮:1) 取下液氮罐;

 

               2)鼠标点击Set up Vacuum(User)窗口中的右上角的箭头,点击Cryo Cycle按钮,等待涡轮分子泵启动(Turbo on按钮由灰色变为黄色)。

 

7.关闭液晶显示器。

 

说明: 本机操作软件为Microscope Control,若软件界面中按钮为黄色时,表示此按钮代表的功能正在作用中;若按钮为灰色,字为黑色,表示此按钮代表的功能处于准备作用状态;若按钮为灰色,字为浅色表示此按钮代表的功能尚不能使用。

 

注意事项:

 

  1. 使用CCD来采集电子衍射需要特别注意Beam的强度。
  2. 暗场,EDX, STEM, EELS等请见另外的文件。